十八烷基硅膠鍵合硅膠薄層板（通常稱為C18鍵合硅膠薄層板）是一種重要的色譜分析工具，以下從制備、性能、應(yīng)用等方面進(jìn)行技術(shù)詳解：
一、制備技術(shù)
硅膠基底準(zhǔn)備：
硅膠作為基底材料，需通過聚合反應(yīng)形成納米級顆粒，并經(jīng)過煅燒形成Si-O-Si網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)其機(jī)械強(qiáng)度和耐壓性。
硅膠顆粒的粒徑和比表面積需嚴(yán)格控制，例如采用5μm粒徑、比表面積300m²/g的硅膠粒子，以保證色譜分離效果。
鍵合反應(yīng)：
將硅膠與十八烷基三氯硅烷（ODS）在無水甲苯中回流反應(yīng)，生成十八烷基鍵合硅膠。
反應(yīng)需在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，例如加入吡啶作為催化劑，回流20小時后冷卻、過濾、洗滌，并在真空條件下干燥。
封端處理：
為減少未反應(yīng)硅羥基的干擾，采用小體積甲基或乙基進(jìn)行封端處理。
封端反應(yīng)需在無水條件下進(jìn)行，例如使用三甲基氯硅烷或三乙基氯硅烷作為封端試劑。
二、性能特點(diǎn)
疏水性與選擇性：
十八烷基鏈的引入顯著增強(qiáng)了硅膠的疏水性，使其適用于反相色譜分離。
鍵合相的疏水性可通過調(diào)節(jié)烷基鏈長度和硅烷化程度進(jìn)行優(yōu)化，例如C18鍵合相對堿性化合物具有出色的分離效果。
穩(wěn)定性與重現(xiàn)性：
化學(xué)鍵合相不受濕度影響，避免了傳統(tǒng)硅膠薄層板因吸附水分導(dǎo)致的活性降低問題。
鍵合相薄層板可重復(fù)使用，例如用甲醇或二氯甲烷洗滌后干燥即可再生。
色譜性能：
高效薄層板采用細(xì)粒硅膠（如5μm），顯著提高了分離效率、展開速度和檢出靈敏度。
理論板數(shù)可達(dá)6000以上，分離時間縮短至普通硅膠板的1/10。
三、應(yīng)用領(lǐng)域
藥物分析：
用于酚類、醛類、生物堿類、甾類及氨基酸類等酸性或中性化合物的分離。
例如，采用C18鍵合硅膠薄層板分離堿性化合物時，可通過調(diào)節(jié)流動相中甲醇的比例優(yōu)化分離效果。
有機(jī)合成監(jiān)測：
用于反應(yīng)中間體和產(chǎn)物的快速分離與鑒定。
例如，在多環(huán)芳烴的合成中，C18鍵合硅膠薄層板可有效分離苯、聯(lián)苯和蒽等化合物。
環(huán)境監(jiān)測：
用于水體、土壤中有機(jī)污染物的分離與分析。
例如，采用反相薄層色譜法分離環(huán)境樣品中的酚類或胺類混合物。
四、技術(shù)參數(shù)與質(zhì)量控制
粒徑與比表面積：
硅膠粒徑通常為5μm，比表面積300m²/g，孔容0.84cc/g，孔徑9.4nm。
鍵合密度與封端效率：
鍵合密度可通過元素分析測定，例如C18鍵合密度為3.51mol/m²。
封端效率可通過紅外光譜檢測硅醇基吸收峰的強(qiáng)度變化進(jìn)行評估。
色譜性能測試：
采用標(biāo)準(zhǔn)混合物測定薄層板的活性和分離效果。
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